環氧樹脂及相關產品標準(十三)

附錄B
(規范性附錄)
大氣中丙酮測定方法 氣相色譜法

(三)阿皮松M 柱(熱解吸進樣)

    B.3.1 原理
    用硅膠管采集空氣中丙酮，熱解吸后進樣，經阿皮松M色譜柱分離后，用氫焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性，峰高定量。
    B.3.2 儀器
    (1)硅膠管：長15cm內徑3.5～4.0mm的玻璃管，于管的一端3cm處略燒成內凹型，該處內徑約2mm，用于固定玻璃棉。內裝350mg硅膠。
    (2)采樣泵：0～1L/min。
    (3)注射器：100ml，1ml。
    (4)微量注射器：1微升。
    (5)熱解吸裝置：熱解吸裝置主要由加熱器，控溫器，測溫表及氣體流量控制器等部件組成，解吸氣體為氮氣，控溫范圍100～350℃，流量控制范圍為50～100ml/min。所用熱解吸裝置的結構應使硅膠管能方便地插入加熱器中，并使通過管中氣體先經預熱，硅膠受熱均勻。
    (6)氣相色譜儀：氫焰離子化檢測器，0.0018微克丙酮給出的信噪比不低于5∶1。
    色譜柱：柱長2m，內徑4mm，不銹鋼柱。
    阿皮松M：6201擔體＝10∶100
    柱溫：120℃
    檢測室溫度：150℃
    汽化室溫度：150℃
    載氣(氮氣)：110ml/min
    B.3.3 試劑
    (1)丙酮(色譜純或分析純)。
    (2)硅膠，20～40目。
    (3)阿皮松M，色譜固定液。
    (4)6201 擔體，40～60目。
    B.3.4 采樣
    在采樣地點除去采樣管兩端塑料帽，后端接采樣泵，并垂直放置，以100ml/min的速度抽取0.1～2L空氣，采樣后將管的兩端套上塑料帽，帶回實驗室分析。
    B.3.5 分析步驟
    (1)對照試驗：用未采過樣品的硅膠管B.3.2(1)按照樣品的處理B.3.5(2)步驟處理，作為空白對照。
    (2)樣品處理：去掉樣品管兩端塑料帽，將其與100ml注射器相連，放于熱解吸裝置上，用氮氣以100ml/min 的速度于250℃下解吸至100ml。
    (3)準曲線的繪制：用微量注射器取一定量的丙酮(于20℃時1?1丙酮重0.7898mg)注入100ml注射器中用清潔空氣稀釋，分別配成0.02、0.04、0.06微克/ml丙酮標準氣體，取1ml進樣，每個濃度重復3次，取峰高平均值，以丙酮的含量對峰高作圖繪制標準曲線。色譜圖見下圖。