環氧樹脂及相關產品標準(十一)
|
您還沒有登錄，請登錄后查看詳情
|
附錄B
(規范性附錄)
大氣中丙酮測定方法 氣相色譜法
(一)聚乙二醇6000 柱(直接進樣)
B.1.1 原理
用大玻璃注射器采集空氣中丙酮、丁酮直接進樣，經聚乙二醇6000柱分離后，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量。
B.1.2 儀器
(1)注射器，100ml，1ml。
(2)微量注射器，10，1微升。
(3)氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。1ng丙酮、丁酮給出的信噪比不低于3∶1。
色譜柱：柱長2m，內徑4mm不銹鋼柱。
聚乙二醇6000∶6201紅色擔體＝5∶100
柱溫：90℃
汽化室溫度：150℃
檢測室溫度：150℃
載氣(氮氣)：50ml/min
B.1.3 試劑
(1)丙酮，色譜純。
(2)丁酮，色譜純。
(3)聚乙二醇6000，色譜固定液。
(4)6201紅色擔體，60～80目。
B.1.4 采樣
取100ml大玻璃注射器，在采樣地點用現場空氣抽洗3次，然后抽取100ml空氣，將注射器套上塑料帽并垂直放置，當天分析。
B.1.5 分析步驟
(1)對照試驗：將100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清潔空氣，與樣品同時分析，作為對照。
(2)樣品處理：將樣品與對照樣品注射器垂直放置，記錄實驗室的溫度和壓力。
(3)標準曲線的繪制：用微量注射器準確抽取一定量的丙酮、丁酮(于20℃時丙酮質量為0.7898mg，丁酮的質量為0.8061mg)注入100ml注射器中，配成一定濃度的標準氣體。取一定量的丙酮、丁酮標準氣混合，用清潔空氣稀釋成0.2、0.4、0.8、2.0微克/ml的丙酮、丁酮混合氣體，分別取1ml進樣，測量保留時間及峰高，每個濃度重復3次，取峰高的平均值，分別以丙酮、丁酮的含量對峰高作圖，繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
丙酮、丁酮色譜圖見下圖。
(4) 測定：取1ml空氣樣品直接進樣，用保留時間定性，峰高定量。
B.1.6 計算
X= (C/V0)*1000
式中：X――空氣中丙酮、丁酮的濃度，mg/m3；
V0――標準狀況下的樣品體積，ml；
C――由標準線上查出的樣品中丙酮、丁酮的含量，微克。
B.1.7 說明
(1)丙酮、丁酮法檢測限為1×10-3微克，當丙酮濃度為400mg/m3時，其變異系數為10%。當丁酮濃度為236mg/m3時，其變異系數為9.0%。
(2)本法為測定丙酮、丁酮的瞬間濃度，為全面評價車間空氣質量，應增加采樣次數。
(3)采樣后樣品保存不得超過24h，不然含量有變化。樣品運送和保存期間，皆應將注射器垂直放置。
(4)配制標準氣體和對照樣品所用的清潔空氣系指不含丙酮、丁酮或其它干擾丙酮、丁酮測定物質的空氣。
(5)當采樣現場共存物保留時間與丙酮、丁酮相近時，干擾丙酮、丁酮的測定，此時可通過變更色譜條件來排除。
