國內外真空灌封技術進展
國內外真空灌封技術進展
洪 彬，白乃東，劉曉晨，陳 紅。
(1．天津大學，天津300072；2．天津市合成材料工業研究所，天津300220)
摘 要：綜述了國內外真空材料、真空灌封工藝、真空灌封設備、真空灌封質量檢測方面的研究進展，分析了真空灌封技術的現狀及存在的主要問題。
關鍵詞：真空灌封；材料；工藝；設備；質量檢測
0 引 言
真空灌封技術包含真空灌封材料配方選取、真空灌封工藝控制、真空灌封設備以及真空灌封質量檢測，通過對電氣部件在真空條件下用樹脂灌封材料進行封裝，終固化成型，實現對電氣部件的絕緣保護，是傳統電氣部件提高耐壓等級、防潮防震和有效解決局部擊穿的關鍵技術。真空灌封技術產生于20世紀60年代，在航空航天、汽車、電子以及電力等行業廣泛應用，取得了很好的經濟與社會效益。經過真空灌封的產品，其可靠性高，漏電系數低，局部放電量小，絕緣強度高。因此，真空灌封技術是降低電氣部件絕緣風險和提高電氣系統可靠性的重要手段，是高壓絕緣電氣部件設計的重要內容。合理的樹脂真空灌封是決定絕緣電氣產品性價比和產品設計成功的關鍵。
1 真空灌封材料
真空灌封材料主要有聚氨酯、有機硅和環氧樹脂，這3種雙組分混合灌封材料以其抗高低溫沖擊、抗震動、耐候性、介電性、阻燃性以及降低吸水率、收縮率和內應力等綜合性能在絕緣封裝行業得到廣泛應用。從絕緣強度、灌封設備、成本及原料來源等方面綜合考慮，環氧樹脂優，應用也廣，真空灌封材料的主要性能指標，如表1所示。
普通灌封材料質脆、交聯密度高，存在耐熱性差、抗沖擊性及韌性差等缺點，因此難以滿足實際工程使用的需求。從20世紀60年代起，美國的Dow Corning、Dexter、Epoxy、API，日本的住友、京瓷、大日本油墨，我國的科學院化學所、天津合成材料工業研究所等單位相繼推出真空灌封材料，這些材料除了本身具有的介電強度高、收縮率低等特點外，還表現出粘度低易灌封、韌性強、耐開裂、阻燃環保以及導熱系數高等優點。
真空灌封材料的研究，主要通過物理或化學的方法對灌封材料進行改性以提高某一性能指標或綜合性能指標。為了提高真空灌封材料浸潤和濕潤能力，主要通過添加稀釋劑降低樹脂體系的粘度，稀釋劑按其使用機理可分為活性稀釋劑與非活性稀釋劑兩大類，活性稀釋劑參與灌封材料的固化反應，并成為固化物交聯網絡結構的一部分。而非活性稀釋劑不參與灌封材料的固化反應，大多為低沸點材料，如苯乙烯、鄰苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二烯丙酯、苯二甲酸二辛酯、甲苯及二甲苯等。近年來，低粘度灌封材料的研究主要集中在雙酚A型、雙酚F型和有機硅改性等灌封材料上，Rath S K、Connel J w、陳祥保、胡亞麗、盤毅、俞計華和李志宏等人相繼開展了真空灌封材料的改性研究，使灌封材料粘度降到3.0 Pa?s以下，可操作時間>2 h。
真空灌封材料的增韌目的主要為了減小或消除應力防止固化體開裂，傳統的增韌手段主要通過添加剛性無機填料、橡膠彈性體和熱塑性塑料等元素與灌封材料形成兩相結構，但在提高玻璃化轉變溫度(Tg)、使用溫度和耐彎曲性方面沒有取得較大成果。近來，Biolley、Gopala、李善君等人用熱塑性塑料連續貫穿于樹脂網絡中形成半互穿網絡型聚合物進行增韌改性，使得灌封材料的耐熱和增韌綜合性能得到提高。此外，也有學者通過利用聚氨酯、有機硅以及樹枝形分子(Dendritic Macro-molecule)等材料改變樹脂交聯網絡的化學結構達到灌封材料的增韌目的。
易燃性是灌封材料的大缺點，因此解決灌封材料的易燃性一直是人們致力研究的熱點。目前工程上應用多的是通過在灌封材料內混合進含鹵素元素的阻燃劑，但由于易分解產生有毒氣體而逐步遭到限用。采用具有阻燃協同效應的無機填料作為無機復合阻燃體系，阻燃效果甚佳，但這樣灌封材料的粘度就會大大增加。磷系阻燃是繼鹵素阻燃之后興起的一種無鹵阻燃方法，國內外的科研工作者近年來在這方面做了大量的工作，主要是以分子中含有DOPO側基的阻燃型環氧樹脂和固化劑為主，由于DOPO及其衍生物分子的特殊結構，使它不僅比一般未成環的有機磷酸酯熱穩定性和化學穩定性強，還具有含碳量高、無鹵、低煙、無毒、不遷移和阻燃持久等優點。
結合真空灌封的自身特點不斷引入新材料、新技術，提高用于不同條件下的綜合性能是今后真空灌封材料配方設計的發展趨勢。
2 真空灌封工藝
真空灌封工藝是將樹脂灌封材料進行前期真空脫氣處理，再把經過預熱干燥處理、待灌封的電氣部件在真空灌封室中進行前期真空脫氣，使器件之間的氣體全部排出，然后在真空條件下用脫過氣混合好的灌封材料進行真空灌封，利用樹脂的流動、滲透實現對電氣部件的浸潤，終在室溫或加熱條件下固化成型的一種工藝方法。真空灌封工藝具有的主要優點是：成本低，特別適合精密、小型電氣部件的絕緣處理；工藝穩定性好；可提高電氣部件抗沖擊振動能力；全過程封閉處理，比較環保。
傳統的真空灌封工藝形式有灌封材料終混型和灌封材料計量混合型兩種。灌封材料終混型真空灌封工藝采用終混罐動態攪拌混合方式，將樹脂按比例配方吸入攪拌脫氣罐中混合脫氣，脫氣時間≤1 h，然后在真空灌封室中對電氣部件進行灌封，終混型真空灌封工藝原理圖如圖1所示。
這種灌封工藝混料與灌封分步進行，一次混合灌封材料數量大，造成灌封材料隨著時間增加粘度逐步增大，對電氣部件的浸潤性濡濕性越來越差，并且很容易浪費灌封材料，清洗時需用大量單組分樹脂或溶劑，容易污染環境。
灌封材料在線混合型真空灌封工藝采用計量混合技術，是較為先進的真空灌封工藝，根據電氣部件灌封量預設好所需灌封克數，通過實時在線計量混合技術，在真空條件下定量灌封到工件中，在線混合型真空灌封工藝原理圖如圖2所示。這種灌封工藝根據工件需求多少就混合多少，灌封混合料保持低粘度，對電氣部件的浸潤性濡濕性好，并且有利于自動化作業，清洗的部件少，節省清洗費用。
在兩種傳統的真空灌封工藝基礎上，1992年，Thomas B R 提出壓力灌封新工藝，這種新工藝通過真空壓力灌封室產生正負兩種壓力有利于抑制電氣部件灌封體內氣泡產生；2006年，朱小鐵等提出真空振動灌封工藝，應用真空和振動的共同作用使得灌封材料充分浸潤到電氣部件中。
真空灌封后，一般灌封材料都要在一定溫度氛圍下固化成型，成型時先發生材料混合熔融的物理變化，然后發生化學鍵打開膠聯反應的化學變化，主要影響固化質量的因素是灌封材料固化期間預熱溫度、升降溫速度、固化溫度、固化時間、后固化溫度和后固化時問等熱歷程參數。灌封材料固化物質量監控方法主要有兩類：靜態監控固化工藝法和動態監控固化工藝法。靜態監控固化工藝法主要通過示差掃描量熱法(Differential Scanning Calo-rimetry，DSC)、紅外光譜分析(Infrared Spectrum Analysis，IR)、差熱分析(Differential Thermal Anal―ysis,DTA)以及扭辮分析(Torsional Braid Analysis，TBA)等技術對灌封材料工藝參數(如溫度、時間和壓力)進行觀測分析，反映灌封材料在固化成型過程中的一般規律性。動態監控固化工藝法利用動態介電分析(Dynamic Dielectric Analysis，DDA)等技術自動跟蹤監測樹脂體系固化過程中介電性能的變化，較好地反映灌封材料在固化成型過程中的實際情況。
3 真空灌封設備
大約100家企業從事真空灌封設備的研發與生產，但真空灌封設備的核心技術主要掌握在德國的Hǔbers公司、Hedrich公司、Scheugen-pflug公司以及日本的Naka公司手中。真空灌封設備的研究主要集中在系統構成、溫度控制、計量泵、混合行為、薄膜脫氣罐以及控制系統上。國內對真空灌封設備的研究始于20世紀90年代初，航空航天部624所王戈―研究員課題組先開展了真空灌封設備的技術研究，并研制成功。隨后，西安理工大學、天津大學、合肥工業大學等高校都在真空灌封設備研制方面開展了大量的研究工作，為真空灌封設備技術提升起到了一定的推動作用。
1937年，德國人Ernst Hǔbers創辦Hǔbers公司從事電力設備制造，1960年，Hǔbers公司開發成功臺真空灌封設備，開辟了采用絕緣灌封材料封裝電氣部件的先河，在此后的40年時間里，作為真空灌封設備的性領導者，Hǔbers公司相繼推出具有里程碑意義計量混合設備、電子控制的計量泵、微計量和混料設備、內置高磨損計量泵，引領真空灌封設備技術的不斷前進。
Hǔbers公司的動態混料真空灌封設備，用于實驗研究和小批量生產，設備按灌封材料終混型真空灌封工藝要求制造，設有內置式可升降攪拌器，并采用一次性盛料罐混合材料，生產工藝靈活，實現無污染、免清洗。Hǔbers公司的緊湊型真空灌封設備，帶有A和B 2個備料罐、電子控制計量泵、靜態混合器和真空灌封室。設備采用單元式結構便于整合到靈活的生產線中，設備實現在大氣壓力下或真空條件下計量，是國際上緊湊型真空灌封設備的精品。
Hǔbers公司應用于大規模生產中的連續自動真空灌封生產線，設備設有8個灌注頭，經真空灌封和大氣補澆兩道工序完成灌封作業，灌封電氣部件年生產量超過3×106個，每套設備除了計量混合單元和真空灌封單元外，還配有預熱爐和固化爐，質量和工藝控制通過Hǔbers獨有的監控在線計量和電磁單向閥狀態完成的。該設備代表了先進的真空灌封技術水準，得到幾乎所有知名點火線圈廠家的信賴。
在Hǔbers公司成立3年后，德國另一家知名的真空灌封設備公司 Hedrich由威廉?海德里希先生創建。從成立之時，Hedrich公司真空灌封設備產品一直是Hǔbers公司真空灌封設備的強有力競爭者。2000年，德國Hedrich公司率先研制成功基于在線技術的真空灌封設備，其核心技術是在線脫氣系統，使得灌封材料真空脫氣時間從1 h以上降低到10 min以內，與計量混合系統一起實現真正意義上的開機即可進行真空灌封生產，大大提高了生產效率。
Hedrich公司于2000年推出的帶有革新意義的在線型真空灌封設備，設備采用在線式脫氣系統和電子控制計量混合系統，使得材料的處理效率大大提高，是目前真正意義上的在線型真空灌封設備。
德國Scheugenpflug公司成立于1990年，起步雖晚但發展速度驚人，其秘密在于Scheugenpflug公司創造性地將計量泵和混合器結合到一起形成泵閥一體化，并在此基礎上將多個泵閥組合到一起實現多泵閥一體化，從而實現設備整機系統簡單化，節約了設備放置空間，降低了設備成本，得到大部分中小企業的青睞。
Scheugenpflug公司推出的VDS系列帶有泵閥一體化單灌封頭的緊湊型真空灌封設備，緊湊的設計使得設備方便結合到生產線中，設備由步進電機驅動，精準的行星滾軸保證了位置的精確性，可以灌封復雜的電子元器件以及快速進行灌封作業。
日本Naka公司成立于1981年，公司的成功得益于將計量精度很高的容積式計量泵應用到真空灌封的計量系統中，容積式計量泵利用泵的行程來確保灌封材料的吐出量而不用考慮材料的粘度。正是這種技術將Naka真空灌封設備應用于精密電子零部件真空灌封生產過程中，并獲得了廣大用戶的高度評價和信賴。其緊湊型真空灌封設備，系統有一套伺服電機或氣缸驅動的容積式計量泵、混合器以及真空灌封室。計量泵安裝在儲料罐下部，構造簡單，因此所供給的材料可被直接送入計量泵中，在無壓力的狀態下進行正確的計量灌封，同時設備提供友好的用戶界面，可以灌封復雜的電子元器件。
由于真空灌封設備在航空航天等國防工業中的重要作用，發達一直對我國進行技術封鎖。20世紀80年代，航空航天部624所開始研制真空灌封設備，并于1991年成功制造出我國臺真空灌封設備。1998年，西安理工大學研制成功我國臺在線混合型真空灌封設備并實現了產業化。隨后，天津大學、上海廣播電視技術研究所、安徽理工大學、廈門維克機械設備有限公司以及西安青竹電子等單位先后進行過技術引進和設備研制。
4 真空灌封質量檢測
電氣部件絕緣質量檢測主要有：通電耐壓測試、超聲波探測以及局部放電檢測等方法。
超聲波探測法是采用超聲波無損探傷原理設計的一種檢測工件內部裂紋氣孔等缺陷的檢測方法。由于缺陷的存在造成材料的不連續，這種不連續往往又造成聲阻抗的不一致，超聲波檢測法正是利用在兩種不同聲阻抗介質交界面上反射回來能量的大小和取向判斷的。因此，超聲波檢測法主要用于內部結構均勻的材料缺陷檢測，對于體積相對較大、形狀規則、內部層面清晰的灌封電氣部件可以進行定位探測，但對于體積小、形狀復雜、內部材料完全不均勻的電氣絕緣件的使用面非常局限。
局部放電檢測法是通過檢測絕緣體內部氣隙在高壓電場下的局部橋接放電，并根據放電量判斷絕緣質量的一種方法。局部放電測試時，一般對試件施加額定或略微偏高電壓，使試件接近于實際工作狀態，局部放電發生時，試件內部未發生貫穿性放電，只是在氣隙的局部橋接，可進行長時間試驗，對試件可靠性無不良影響，因此局部放電檢測法是一種無損的檢測方法。內部氣隙放電是電氣部件絕緣系統經常發生的放電方式，這是由于電氣絕緣系統中的氣隙在高壓電場作用下會激發出離子流和電子流，而空氣中電子速度比離子速度大得多，因此局部放電時其電子脈沖寬度持續時間較短，為ns級，而離子運動產生的局部放電脈沖寬度持續時間較長，約為幾百ns級。這樣，電氣部件局部放電總是先發生電子脈沖，然后伴隨著一個離子脈沖。在電場極不均勻的情況下，電氣部件絕緣系統有時也會發生電暈放電，導體附近的電場強度達到氣體的擊穿場強時發生的二次電子發射。同時，由于氣體中離子在電場作用下遷移較快，各次放電產生的電荷很快被復合或擴散，形成很強的反電場。
通常采用真空灌封提高絕緣性能的電氣部件內部結構復雜，對絕緣可靠性要求高，部件尺寸往往又很小。采用耐壓檢測法易損傷到電氣部件絕緣特性，而超聲波檢測法往往由于精度不足而無法觀察到電氣部件內部灌封缺陷。因此，真空灌封質量檢測方法主要采用局部放電法。
5 結語
綜上所述，真空灌封技術存在的主要問題有：
1)長期以來，關于灌封后氣泡缺陷的討論在業內一直是個敏感問題，由于真空灌封后產生的氣泡缺陷一般存在于電氣部件復雜型腔微小間隙處，常規的檢測手段又很難發現氣泡缺陷的存在，往往都是現場運行一段時間后產生整個電氣系統的質量事故時才意識氣泡缺陷的危害，而通過真空灌封解決氣泡缺陷的技術主要依靠傳統或個人經驗形成的。針對電氣部件真空灌封技術的理論研究較少，而關于真空灌封后氣泡缺陷預測和預防的研究就少之又少，缺乏對氣泡的行為進行分析，缺乏在理論和實驗基礎上研究灌封材料浸潤過程。
2)尚沒形成一個完整而嚴謹的真空灌封技術體系。以往通常將真空灌封材料、工藝、裝備以及灌封質量檢測孤立起來進行真空灌封技術研究，沒有對電氣部件真空灌封質量缺陷予以足夠考慮，尤其對像空間用高壓組件這類高絕緣要求的特種高壓電氣部件，缺少針對性的、完整的真空灌封技術研究。
3)缺乏針對內部復雜型腔結構電氣部件氣泡缺陷的檢測手段。通常采用真空灌封提高絕緣性能的電氣部件內部結構復雜，且部件尺寸又很小，不易辨識內部氣泡缺陷，開發針對真空灌封后產生氣泡缺陷的檢測技術是真空灌封技術中的一大難題。
4)由于真空灌封設備在航空航天等國防工業中的重要作用，而我國真空灌封設備的研發水平又一直處于仿制或改進國外現有真空灌封設備的狀態，無法滿足國內高壓電氣部件真空灌封需求。設備研制過程大多是沿用傳統的類比、查詢手冊、經驗估算或依據一些標準和簡單的設計原理，甚至直接靠設計者的經驗進行，研制結果往往很難保證整機性能，研制水平大大落后于發達。
