實驗11 預浸料質量檢驗方法
 一、實驗目的
1、掌握預浸布料質量檢驗方法和技術要點；
2、熟悉沙氏萃取的使用方法。
二、實驗內容
1、預浸布料揮發分含量測定（參照GB6056 85）
2、預浸布料樹脂含量測定（參照GB192 87）
3、預浸布料中不可溶性樹脂含量；
4、預浸布料中凝膠時間測定（參照GB5259-85）
5、預浸布料的樹脂流動度測定（參照GB5260-89）
6、復合材料固化后的樹脂固化度測定（參照GB2576-89）
三、實驗原理
  預浸料是復合材料工藝過程中一種非常重要的階段材料。預浸料的“質量”對終復合材料制品的質量有極大影響。所謂預浸料布質量就是指預浸料的本征性能，這些能夠表征復合材料預浸料性能的主要指標是揮發分、樹脂含量、不可溶性樹脂含量、凝膠時間和樹脂流動性度等。它們絕大多數都與樹脂相關。中所周知，預浸料中樹脂交聯反應程度低，則剛加熱時樹脂流動性太大，在升溫加壓時，樹脂流失過多，使制品產生樹脂不足現象。因此，預浸料的質量檢測就是測量預浸料中樹脂的狀態，樹脂的狀態直接與預浸工藝參數相關，質量檢測又可反饋去選定佳的工藝條件。表征預浸料質量所采用的幾個物理量是我國復合材料工作者在長期工作中篩選出來的能較好反映預浸料后續生產制品質量的借個指標，且屬于工程性質。如實驗2所述，揮發分含量依樹脂品種不同而不同，而且處理條件規定也有差異，見表11-1.同樣，預浸料樹脂含量的分析方法依增強纖維不同而有所不同，燒灼法僅適用于玻璃纖維和碳化硅纖維等在660℃以上不被空氣所氧化的那一類纖維的增強塑料，已股哈復合材料的固化度與不可溶樹脂含量是一回事，同一概念，只是前者百分比高而后者的百分比低而已?！耙压袒睆秃喜牧喜皇穷A浸料，將這一方法編放在本實驗中的原因是因為它與預浸料樹脂含量和不可溶樹脂含量的測定方法相似。
四、實驗儀器
 分析天平、電熱板、秒表、油壓機、恒溫水浴、沙氏萃取瓶、烘箱（干燥箱）、馬福爐、真空泵、吸濾瓶、過濾器及濾板等常用器具。
五、實驗步驟
1、預浸料（布）揮發分含量測定
（1）從冷藏箱中取出預浸料，放于室溫環境，待自然升到室溫后方可解開塑料密封袋，棄去外層部分進行取樣；
（2）預浸布按左、中、右距邊緣不應小于20mm的地方各取100mm×100mm試樣一片，預浸料取樣4g-5g,所取試樣不應與整卷預浸布（樣本）有明顯差別或顏色不勻等缺陷；
（3）準確稱其質量W1，精確到0.0005g；
（4）將試樣放于襯有四氟乙烯膜的不銹鋼網上，或用S形不銹鋼鉤將試樣分別懸掛于恒溫箱中的支架上，按表11-1中所列溫度和時間在烘箱中處理；

（5）取出在干燥器中冷卻至室溫，稱其質量W2，精確到0.0005g；
（6）揮發分V按下式計算：

計算算術平均值，取三位有效數字。
2、預緊料布樹脂含量試驗方法
 GB71792-87中提出了三種測定預浸料樹脂含量的方法，其中萃取法和溶解法不適用于那些增強纖維和織物在溶劑中有增重和減重的預浸料，也不適用“B階段程度高”的預浸料，準確的說法是有不可溶樹脂的預浸料不適用，燒灼法僅適宜于玻璃纖維及在高溫650℃下穩定的那一類纖維及織物的預浸料，不適用于碳纖維預浸料。所以該標準規定的方法都有不足之處。
 （1）燒灼法
 1、將測量揮發分的樣品W2放入在650℃馬福爐中已恒重為W。的坩堝中，并移入6
50℃的馬福爐中燒灼40min;
2、將坩堝取出放入干燥器中冷卻到室溫，稱量得W3（W3-W。）即為玻璃纖維的質量；
3、該預浸料樹脂含量WR按下式計算

（2）萃取法
 參看本實驗中第6點固化后的樹脂固化測定，其操作方法一樣，也一樣使用沙氏萃取瓶。
（3）溶解法
1、取樣方法與前述測定預浸料揮發分含量的取樣方法相同；
2、準確稱取試樣質量W1放入250ml燒杯中，取100ml溶劑（環氧樹脂和聚酯樹脂取丙酮，酚醛樹脂取乙醇）注入試樣燒杯中；
3、燒杯中放入恒溫水浴中（乙醇溶液水浴溫度80℃-82℃，丙酮溶液水浴溫度60℃-62℃）用表面皿蓋好，待燒杯內開始沸騰后計時，煮沸時間至少5min，溶解時可輕輕搖動燒杯；
4、精確稱量已干燥處理的過濾器及濾板（用定量濾紙亦可）W。
5、將過濾器裝在吸濾瓶上，將燒杯中的試樣及溶液全倒入過濾器鋁板上，開動真泵抽濾，取新鮮溶劑50ml將燒杯中的纖維及織物的殘渣全沖入過濾器中，再取50ml新鮮溶劑再漂洗一次；
6、將過濾器取下放入烘箱中于120℃干燥處理至少15min;
7、取出放入干燥器中冷至室溫，迅速稱量W2；
8、按公式（11-3）計算預浸料（干基）的樹脂含量DRC;

3預浸料（布）中不可溶樹脂含量測定
（1）按本實驗中測定預浸料（布）揮發分含量的取樣方法
（2）迅速稱量試樣質量W1
（3）按乙醇：丙酮=1：1配混合溶劑600g，分成三杯；
(4)取試樣放入杯中浸泡溶解3min，并可輕輕搖動幫助溶解；
（5）用干凈不銹鋼鑷子將樣品移入第二杯中浸泡溶解3min；
（6）用上述方法將試樣移入第三杯中漂洗4min，取出放入干凈表面皿中，在180℃下烘15min,除去表面附著的溶劑和滲入不可溶樹脂中的的溶劑；
（7）取出放入干燥器中冷卻至室溫，迅速稱量殘余試樣W2；
（8）將它放入650℃已恒重的坩堝W。中，再移入650℃馬福爐中灼燒30min，取出放入干燥器中冷卻至室溫，連坩堝一起稱量W3；
（9）不可溶樹脂含量C按式（11-6）計算：

式中V同式（11-1），其他符號均已交待。從式（11-6）的含義可知，不可溶樹脂含量是相對于預浸料中樹脂而言的。
4、預浸布的凝膠時間測定
 （1）按本實驗前述取樣方法取樣；
（2）切取6mm×6mm預浸布作為試樣；
（3）取蓋玻片2片放在已恒溫的電熱板上（參考環氧樹脂135C、不飽和聚酯樹脂80C酚醛樹脂160C）,預熱20s;
（4）用鑷子將樣品放入兩玻璃片之間，一邊邊沿對齊，立即計時，用木棍輕壓玻璃片使樣品擠流出一點樹脂；
(5)不斷用探針挑試樣邊沿的樹脂，觀察樹脂成絲的傾向，至樹脂膠滴不能成絲為止，停止秒表（精確至1S），所記的時間即為凝膠時間，以秒記；
（6）重復至少3個試樣試驗。
5、預浸布（料）樹脂流動度測定
（1）按本實驗中前述取樣方法取樣；
（2）順纖維方向切取50mm×50mm的試片2片（如玻璃布13#以下的較薄布，可取4片），讓其成（0度/90度）交叉疊合構成一個試樣，稱量為W1精確到0.001g，沿布幅寬度方向按左、中、右取3個試樣；
（3）取兩片聚酯薄膜，小尺寸100mm×100mm,再取同樣大小的兩片透氣聚四氟乙烯玻璃纖維布和四片玻璃纖維布；
（4）按下述程序疊合試樣組合件；取一片聚酯薄膜放在干凈的工作臺面上，并將兩片玻璃布疊放在聚酯薄膜上面，然后將一片聚四氟乙烯玻璃纖維布放在玻璃纖維布上面所有邊緣均應對齊，再將已稱量為W1的試樣房子啊上述迭層的，在試樣上面將依次鋪放一片聚四氟乙烯玻璃布，兩片玻璃布，一片聚酯薄膜，使所有邊緣都對齊，這就是一個組合件；
（5）稱量組合件為W2，精確到0.001g；
（6）將壓力機電熱板預熱到所需溫度（環氧樹脂類135℃，不飽和聚酯樹脂80℃，酚醛樹脂160℃），該溫度一般為樹脂的流動溫度以上；
（7）將組合件W2放入恒溫的電熱板之間，加壓到690KPa(亦可自行規定壓強值，但要有參考價值)，保溫保壓直至樹脂凝膠，即要使保溫保壓時間至少超過凝膠時間；
（8）卸壓，取出組合件在干燥器中冷卻到室溫，迅速稱量W3，精確到0.001g
（9）從聚四氟乙烯玻璃纖維布處分離，小心除去試樣流出來的樹脂，不應使纖維織物受到損失，剩下玻璃纖維預浸布試片，稱量該試片為W4，精確到0.001g;
(10)預浸布樹脂流動度定義為試樣流失樹脂的百分比，按式（11-7）計算含揮發分預浸布的樹脂流動度RF1

6、復合材料固化后的樹脂固化度測定
（1）從固化后的復合材料樣品的典型部分取試樣，用銼刀搓下1g-2g復合材料細粒和粉，取定量濾紙做成萃取筒。筒的大小正好能放入沙氏萃取儀中的樣品池，高度應略低于萃取器的虹吸管，稱量濾紙萃取筒W。，精確到0.001g。然后將試樣放入濾紙萃取筒中，稱量兩者合重W1，精確到0.001g;
(2)將濾紙萃取筒及試樣放入萃取樣品池中；
（3）取溶劑注入萃取器下的燒瓶中，并少量注入樣品池中的濾紙萃取筒中使之濕潤。溶劑還是以丙酮對環氧樹脂和聚酯樹脂，乙醇對酚醛樹脂為宜。然后將沙氏萃取儀置于恒溫槽中，使恒溫水浸泡到燒瓶的4/5部分，安裝好后通上冷卻水；
（4）調節恒溫槽溫度，稍高于溶劑的沸點（丙酮56℃，乙醇78℃），使溶劑沸騰，冷凝回流，保證每小時萃取回流不少于8次；
（5）保持萃取3h
（6）取出濾紙萃取筒，讓溶劑流干，在105℃的烘箱中干燥2h
（7）取出放入干燥器中冷卻至室溫，迅速稱量W2，精確到0.001g；
（8）該復合材料樣品中樹脂固化度按下式（11-9）計算

(9)如有可能做一空白試驗，校正濾紙的變化。