摘要：本文運用混合型正交試驗設計的實驗方法，分別以聚酯膩子的流動性、體積收縮率、粘結強度、成本等性能為具體考核指標，研究了不同樹脂體系、多種填料體系對聚酯膩子基礎性能的影響。結果表明，普通型樹脂制備的膩子的體積收縮率為低收縮型的1.22倍，相對來說低收縮型樹脂的低收縮優勢不是很明顯，玻璃微珠有利于提高聚酯膩子的流動性，滑石粉次之，白碳黑差，但滑石粉、白碳黑有利于提高膩子粘結強度，而玻璃微珠相對較差。
1  前  言
    聚酯膩子具有較高的粘結強度．抗水、耐腐蝕、耐老化，具有觸變性及氣干性，成本低，施工方便，對作業環境無太多苛刻要求，適用性強，可廣泛使用于FRP材質產品及大量傳統材質產品的缺陷修復、快速成型制模、產品夾層結構的內部填充及不同零部件、不同材質間的粘結錨固等。跨行業、跨領域使用均具有上佳的使用效果。另外，相對于聚酯膩子使用的普及程度而言，聚酯膩子相關性能基礎數據較為欠缺，系統性報道的文章資料較少。本文通過采用正交試驗設計的實驗方法，對不是同樹脂體系、多種填料體系對聚酯膩子基礎性能的影響進行了研究，希望能起到一個拋磚引玉的作用，與行業同仁共同為加強聚酯膩子材料發展及相關技術儲備的目標而積極努力。
2  實驗部分
2.1  聚酯膩子的原料及制備
    實驗選用的不飽和聚酯樹脂分別為低收縮型預促進樹脂AROTOOLTM、普通型預促進AROPOLTMM105TB，共兩種，由亞什蘭特種化學品公司提供；固化劑MEKP，江陰前進化工廠提供。填料體系共三類，白碳黑國產型（沈陽化工公司A380），進口型(德國N20)；滑石粉為325目及1250目兩種，上海碩斯滑石粉有限公司提供；玻璃微珠為325目、1250目丙種漂珠及325目、1250目兩種沉珠，北京路仕達化工有限公司提供。[-page-] 
    膩子配制：在潔凈的專用容器中，根據各配方要求準確稱量各單組分，依次加入樹脂、滑石粉、沉珠、漂珠、白碳黑，其中固化劑MEKP根據具體的局部試驗要求另行加入，樹脂量好不要超過容器的1/3；檢查、清洗攪拌機及四周的粉塵、雜物等，并仔細對攪拌槳進行清洗，防止污染；啟動攪拌機械，攪拌過程中間歇性地使攪拌槳上下走動多次，保證充分攪拌均勻，并避免異物混入；攪勻后，抬起攪拌槳，換作另一配方，操作程序同上，攪拌不同配比材料，需要對攪拌槳等進行徹底清洗；配制好的材料需要密封，并在作業結束后關閉電源，清洗攪拌槳等相關工器具；各配方膩子做好標識，包括生產日期、配方號及具體配比等。
2.2  實驗設備及測試方法
    實驗主要設備：WD-5A型萬能試驗機：廣州實驗儀器廠；HBDV-1型粘度計：美Brookfield；攪拌機：東湖試驗儀器廠；電子秤：上海第二天平儀器廠；DF206型電熱鼓風干燥箱：北京京通儀器廠。
    測試方法：粘度，使用HBDV-1型粘度計，選用7#轉子，轉速20rpm，測得粘度；比重，用鴨舌片將配制好的膩子灌入5ml的一次性注射器，小心排出包裹的氣泡，依次稱量5、4、3、2、1、Oml的重量，差值即為比重，取平均值；流動性，在一平板玻璃背面粘貼準備好的A4紙，紙上為若干半徑r差值為lmm的同心圓，其中內側小圓半徑r＝5mm，分別在xY軸正負方向上為同心圓標明序號：1.2.3.4.5……，從里至外表征不同等級（差→好）的流動性，取相同體積的膩子，置于同心圓中心，再覆蓋一塊平板玻璃，并加上相同的壓力，靜置約25s，讀取示數之和，即流動性；體積收縮率，在膩子中按試驗要求加入質量份2%的固化劑MEKP，灌入一次性注射器（l0ml），固化12h觀察體積的變化；粘結強度，切割3mmSMC模壓平板，制成100 x 15mm試體，粘接面為33 x 15mm，涂抹膩子后夾緊，其中膩子中加入質量份2%的固化劑MEKP, 35℃下的烘箱內固化約17h后，測拉伸強度；成本：根據不同配方中各組分材料的質量分極其單價計算單重成本，參考膩子比重可換算為不同配方膩子單位體積成本；
2.3  實驗設計[-page-] 
    本實驗采用混合型正交試驗表，以樹脂、滑石粉、玻璃微珠、白碳黑為主要影響因素，按照樹脂滑石粉：沉斑/漂珠：白碳黑＝100：80~100:60~80/20~30:1~2配制聚酯膩子，以流動性、收縮率、粘結強度和成本為主要考核指標，確定針對不同側重指標的佳膩子方案；混合型正交實驗因素水平表如表1所示。
   
3  結果與討論
3.1  混合型正交實驗表
   
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    表2所示為混合型正交實驗四個考核指標的極差分析表。對于極差分析，理論上來說某列的極差越大，表示該列的數值在試驗范圍內變化時，試驗指標數值的變化越大，即該因素對試驗結果的影響越大；但本實驗為混合型正交實驗，實驗所設計的各因素水平不同，且總的實驗數目相對較少，其中因素A均值離散性相對較大造成其極差較大；另外由于實驗方法所限，使得膩子比重試驗、收縮率試驗的實驗精度不足或實驗系統誤差較大等，所以本實驗極差大小并不能準確反映其對實驗結果影響的大小，某因素對實驗結果影響性大小的正確判斷需根據具體情況及相關經驗來確定。
3.2  實驗結果分析
    對于流動性指標來說，四個因素影響的主次順序依次是：玻璃微珠＞滑石粉＞樹脂＞白碳黑，說明不同的玻璃微珠類型對流動性指標的影響大，是主要的影響因素，其余是次要因素，由分析結果可見，流動性指標佳的優選方案應該為A₃B₁C₂D₁，即“實驗方案5”；對于粘結強度指標來說，四個因素影響的主次順序依次是：玻璃微珠＞白碳黑＞滑石粉＞樹脂，由分析結果可見，粘結強度指標佳的優選方案應該為A₁B₂C₂D₁，由于此組合方式在試驗中未出現，所以需要重新驗證，具體見表2“實驗方案O*”；對于成本指標來說，四個因素影響的主次順序依次是：樹脂＞玻璃微珠＞滑石粉＞白碳黑，說明不同的樹脂類型對成本指標影響大，是主要的影響因素，其余是次要因素，由分析結果可見，成本指標佳的優選方案應該為A₁B₁C₂D₂，即“實驗案2”；對于收縮率指標來說，四個因素影響的主次順序依次是：玻璃微珠＞白碳黑＞樹脂＞滑石粉，由分析結果可見，收縮率指標佳的優選方案應該為A₄B₂C₁D₁，即“實驗方案7”。
    由此可見，對于四個考核指標分析出的優方案不同。結合實際情況，綜合考慮各因素各水平的影響，因素A對四個考核指標的影響均較大，是主要的影響因素；因素B對較重要的考核指標之一成本來說影響大，而對其他考核指標的影響均較小；因素C對考核指標流動性來說影響較大，而對其他考核指標的影響均較小；因素D所占質量分數盡管較小，但對考核指標粘結強度與收縮率來說均有較大影響，是一較主要的影響因素，因素D對其他考核指標的影響則相對較小。[-page-]
3.3   佳實驗方案確定
   
   圖1為上述試驗方案的基礎性能分析柱型圖，由“基礎性能分析柱型圖”能夠看出，重點考慮粘結強度單一指標的角度來說，可以推薦“實驗方案0*”，即A₁B₁C₁D₁；“實驗方案0 *”粘結強度高是其主要特點，而流動性、成本及收縮率等指標則相對較差。從膩子的綜合性價比來說，應該推薦實驗方案5，即A₃B₁C₂D₁；“實驗方案5”流動性較好，單重成本較低，參照其較小比重1.15,其單位體積成本為8.07元/L，僅高于“試驗6”的7.82元/L，比其他方案膩子的單位體積成本均低；收縮率較好，缺點是粘結強度稍低，但其可以滿足許多以膩子流動性、收縮率、成本為主要控制指標而對粘結強度要求一般的使用場合。
4  結  論
    (1)整體考慮，本試驗中聚酯膩子配方佳方案為“實驗方案5”A₃B₁C₂D₁，即325目漂珠＋普通型AROPOLTM M105TB＋1250目滑石粉＋A380白碳黑；
    (2)佳聚酯膩子配方基礎性能數據為：流動性為57，收縮率為12%，比重為1.15，粘結強度為2.16Mpa，成本為8.07元/kg。粘結強度試驗破壞結果為本體破壞，相對普通聚酯原子灰，應用于產品修整等通常場合，粘結強度方面沒有問題；
    (3)普通型AROPOLM105TB樹脂膩子的體積收縮率為低收縮型AROTOOLTM樹脂膩子體積收縮率的1.22倍，相對來說低收縮型樹脂的樹脂膩子低收縮優勢不是很明顯；另外低收縮型樹脂的使用將明顯提高膩子的成本指標；
    (4)玻璃微珠尤其空心漂珠有利于提高膩子的流動性指標，相對來說滑石粉次之，白碳黑差；滑石粉、白碳黑有利于提高膩子粘結強度指標，相對來說玻璃微珠尤其漂珠則相對較差，但后者有利于降低膩子的成本指標。