專家揭秘:環氧石墨復材實驗

    華僑大學材料科學與工程學院近的一項成果,通過在恒溫箱中使環氧樹脂升溫降低粘度,以分散填料而不使用稀釋劑,從而開創一種新環氧樹脂/石墨微片復合導電材料制備方法。這種方法作為環氧樹脂復合導電材料有意義的工藝,有利于復合材料獲得較低的電阻率和較好的結構性能。環氧樹脂行業協會專家日前對該研究實驗過程進行了揭秘。                    
    實驗藥品主要包括:E-44雙酚A型環氧樹脂:無錫樹脂廠產;膨脹石墨:青島石墨股份有限公司產;乙醇、乙二胺、丙酮,均為分析純,市購。實驗儀器則包括:電子天平,Sartorius BS210S:北京賽多利斯儀器有限公司;KQ-100型超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;SHB-Ⅲ循環水式多用真空泵:鄭州長城科工貿有限公司;PHO30電熱恒溫干燥箱:上海市實驗儀器總廠;DT-830液晶顯示數字萬用表:日本Univolt公司;ZC36型高電阻測試儀:上海第六電表廠。
    實驗過程先是制備石墨微片。據環氧樹脂行業協會專家介紹,研究人員用KQ-100型超聲波清洗器作為超聲粉碎儀器,超聲介質為水-乙醇混合溶劑(乙醇體積分數約為70%),膨脹石墨的用量為1.5g/600mL介質,處理時間50h。超聲波粉碎后,石墨微片均勻分散于介質中,經過抽濾烘干,置于干燥器中備用。通過掃描電子顯微鏡、激光粒度分布測試儀對石墨微片進行測定分析,發現石墨微片的平均直徑約為12ktm,平均厚度約為50nm,徑厚比約為240。
    在此基礎上研究人員進行了制備方法的探索性實驗。環氧樹脂行業協會專家介紹說,先取樣――各樣品的環氧樹脂都為10克,1~8號樣品的制備方法如下:先稱取石墨微片然后加入丙酮,再稱取環氧樹脂用玻璃棒攪拌使之混合均勻;接著在混合物中加入乙二胺,迅速攪拌均勻在室溫下(30℃左右)固化24~36小時。9號樣品的制備方法如下:先稱取石墨微片和環氧樹脂,置于電熱恒溫箱中,恒溫溫度80℃,過一段時間后用玻璃棒攪拌混合均勻,然后冷卻降溫后加入乙二胺,混合均勻后在室溫下固化24~36小時。
    實驗結果表明:1~3號樣品電阻大于2×105Ω.cm,依次固化變慢、樣品變柔軟、粘接性變差;4號樣品含量較高石墨而測得電阻5×104Ω.cm,但卻難以固化、保持糊狀,懷疑原因是加入石墨而使乙二胺的固化效率降低,因而加大乙二胺的用量。從5、6號樣品看更難以固化,7號降低乙二胺及丙酮的用量仍難固化。8號樣品繼續降低乙二胺的用量情況稍好,同時需要注意由于丙酮及乙二胺用量減少,石墨有明顯未分散完全現象。含丙酮很少的石墨(5%)與環氧樹脂在水浴(60℃左右)恒溫后攪拌混合,電阻率約104Ω.cm。原因可能基本肯定是丙酮較少使電阻變小。因而在固化體系中不再加入稀釋劑丙酮,但在室溫下如果沒有稀釋劑環氧樹脂難以分散石墨微片的。為此決定采用電熱恒溫箱,它使用方便且恒溫效果比水浴更好,這樣的9號樣品電阻約1×102Ω.cm。這個實驗很成功,不僅獲得較低的電阻率而且順利固化,樣品的表觀結構性能也較好,可見丙酮的存在不僅增大了樣品的電阻率,而且影響了樣品的結構性能,甚至使樣品難以固化。