不飽和聚酯的實驗室合成過程

  1、生產流程簡介
  生產流程見示意圖:


 ?。病⒕埘サ牡湫团浞?BR>  聚酯的配料比通常用摩爾比表示,通用型樹脂典型的配比如下表:


   由表上可知。二元醇對二元酸的總摩爾比為2.2:2.0,二元醇過量10%,這是為了控制聚酯的相對分子質量所必須的。
  投料后的物料平衡及聚酯的收率可做如下計算:

  制得的聚酯的理論收率為:


  倘若加入35.5%的苯乙烯,則不飽和聚酯樹脂的理論收率為:
 


  3、實驗儀器裝置
  常用的是三口或四口圓底燒瓶,裝有電動攪拌器、直管冷凝器、分餾柱、溫度計和溫度控制儀以及惰性氣體導入管。如圖所示:


  圓底燒瓶固定在試管架上,底部置于電爐上,外部要保溫,目前有專供實驗室用的加熱鍋,從而集管架、電爐、保溫層為一體,大大簡化了試驗儀器的安裝工作。
  在酯化階段,實驗裝置上要裝有分餾柱。當反應后期需要蒸出所生成的副產物水時,儀器改裝成圖7-9(b)中所示樣子。整個反應是在有惰性氣體保護下進行的,惰性氣體應當通過一個起泡器。它不僅起到汽水閥的作用(安全),而且也給出一個清晰可見的氣體流速(根據流速大小控制惰氣通入量)。通入惰氣有三個功用:(1)排除氧氣,降低高溫下氧化裂解的變色作用,即有利于改善成品的外觀光澤;(2)幫助排掉水分,提高反應速率;(3)氣流起到攪拌作用。應當控制惰性氣體通入量,因為過大的通入量將會帶走較多的熱量,降低了反應溫度和造成二元醇的損失,況且也不安全。
  應當注意到用一支溫度計測量液體物料――――反應溫度(T1),用第二支溫度計插入分餾柱(a)裝置測量餾頭溫度(T2),(b)裝置為反應后期冷凝器位置。
  4、操作步驟
  
(1)按配方投入各種原料,加熱升溫至100℃左右,啟動攪拌器,通入惰性氣體(亦可不通)。
 ?。?)物料溫度升至150℃-160℃,酯化反應開始,分餾柱溫度上升,保溫反應半小時,控制餾頭溫度在100-105℃,好控制在103℃左右。
 ?。?)保溫半小時后,繼續升溫至200±5℃,直至酸值達到所需要求(一般均在75以下)??s水量已達到理論脫水量的2/3-3/4以上時,可以借助抽真空的方法,迫使水分蒸出。
  (4)當酸值降至50左右,反應基本上完成,這時可停止抽真空,降溫到190℃加入阻聚劑(對苯二酚),同時準備與交聯劑混溶。
 ?。?)聚酯溫度降至130℃左右(低于苯乙烯的沸點145℃),與苯乙烯混溶、稀釋溫度控制在95℃以下,不要低于聚酯的軟化點60-70℃。高于95℃會引起聚酯與苯乙烯的熱交聯,發生凝膠現象,造成整個樹脂的報廢;低于聚酯的軟化點則混溶不良,聚酯成團,影響其應有的性能。